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2020國抽 | 新增項目一:半固體調味料中羅丹明B的測定

發布:北京迪科馬科技有限公司
瀏覽次數:38

       為進一步規范食品安全監督抽檢工作,食品藥品監管總局組織制定了《國家食品安全監督抽檢實施細則》(簡稱國抽),對監督抽檢的適用范圍、產品種類、檢驗依據、抽樣、檢驗要求、判定原則與結論提出了統一要求。


  迪馬科技參考《國家食品安全監督抽檢實施細則》(2020年版),對部分新增檢測項目進行了方法重現,今后將以系列方案的形式為您推送。今天小編給您推送的內容是:半固體調味料中羅丹明B的測定。


BJS 201905 · 羅丹明B


       羅丹明B又稱玫瑰紅B或堿性玫瑰精,是一種人工合成堿性熒光染料。由于羅丹明B具有價格低廉、色澤紅艷、穩定性強等特點,部分不良商販將其作為蘇丹紅替代品染色食品,取得好的賣相,以次充好。有研究顯示,羅丹明B會直接危害到人體的身體健康,具有潛在的致癌、致突變性和心臟毒性。2008年,我國將其列入第一批《食品中可能違法添加的非食用物質和易濫用的食品添加劑名單》中。


  2020年國家食品安全國家抽檢實施細則中新增了其他半固體調味料中羅丹明B的檢測,迪馬科技參照標準《BJS 201905 食品中羅丹明B的測定》,建立了半固體調味料中羅丹明B的檢測方法,方法定量限0.005 mg/kg。


以下為詳細解決方案,敬請參考!


半固體調味料中羅丹明B的檢測


1、適用范圍

       適用于2020年國抽中要求的其他類半固體調味料(包括番茄醬、蝦醬和油辣椒)中羅丹明B的檢測。


2、標準品配制

       儲備液1000 μg/mL:5 mg羅丹明B溶于5 mL甲醇中;

       中間液1.0 μg/mL:吸取一定量的1000 μg/mL的儲備液,用甲醇配制成1.0 μg/mL;

       中間液0.2 μg/mL:吸取一定量的1.0 μg/mL中間液,用甲醇配制成0.2 μg/mL。


3、提取

       (1) 取2.0 g樣品,加入10 mL提取液*,振蕩15 min,8000 rpm離心5 min;

       (2) 取約3 mL提取液層溶液過0.45 μm PTFE濾膜(Cat.# 37182)后待凈化。

       *提取液:0.1%甲酸-甲醇水溶液(1 mL甲酸用50%甲醇水稀釋至1000 mL)。


4、凈化

       ProElut PXC 60 mg/3 mL (Cat.# 68203)

       ● 活化:依次用3 mL甲醇、3 mL水活化;

       ● 上樣:加入1 mL提取液,棄去流出液;

       ● 淋洗:依次加入3 mL 0.1% 甲酸水、3 mL水、3 mL甲醇,棄去流出液;

       ● 洗脫:

       標準方法:加入6 mL 5%氨水甲醇溶液,收集流出液;

       改進方法:加入6 mL 10%氨水甲醇溶液,收集流出液;

       ● 重新溶解:將洗脫液在45 ℃水浴中減壓蒸至近干,用1 mL定容液*溶解,過0.22 μm PTFE微孔濾膜(Cat.# 37178),供HPLC分析。

       *定容液:0.1%甲酸-乙腈水溶液(0.1 mL甲酸用35%乙腈水稀釋至100 mL)。


5、分析條件

       色譜柱:Leapsil C18,100 x 4.6 mm,2.7 μm (Cat#:86002)

       流  速:1.0 mL/min

       進樣量:10 μL

       柱  溫:35 ℃

       檢測器:激發波長:550 nm 發射波長:580 nm

       流動相:A:乙腈  B:0.1%甲酸水溶液

       梯度設置:

20200401-1652122168.png


6、添加回收結果

       標準方法:

表1半固體調味料中羅丹明B檢測的添加回收結果(%).png

表1半固體調味料中羅丹明B檢測的添加回收結果(%)

       改進方法:

表2半固體調味料中羅丹明B檢測的添加回收結果(%).png

表2半固體調味料中羅丹明B檢測的添加回收結果(%)

羅丹明B標準品(1.0ng/mL)檢測的液相色譜圖.png

羅丹明B標準品(1.0ng/mL)檢測的液相色譜圖

羅丹明B標準品(10.0ng/mL)檢測的液相色譜圖.png

羅丹明B標準品(10.0ng/mL)檢測的液相色譜圖

添加水平為5.0 μg/kg的蝦醬中羅丹明B檢測的液相色譜圖.png

添加水平為5.0 μg/kg的蝦醬中羅丹明B檢測的液相色譜圖

添加水平為50.0μg/kg的蝦醬中羅丹明B檢測的液相色譜圖.png

添加水平為50.0μg/kg的蝦醬中羅丹明B檢測的液相色譜圖

蝦醬中羅丹明B檢測(空白)的液相色譜圖.png

蝦醬中羅丹明B檢測(空白)的液相色譜圖

添加水平為5.0μg/kg的番茄醬中羅丹明B檢測的液相色譜圖.png

添加水平為5.0μg/kg的番茄醬中羅丹明B檢測的液相色譜圖

添加水平為50.0 μg/kg的番茄醬中羅丹明B檢測的液相色譜圖.png

添加水平為50.0 μg/kg的番茄醬中羅丹明B檢測的液相色譜圖

番茄醬中羅丹明B檢測(空白)的液相色譜圖.png

番茄醬中羅丹明B檢測(空白)的液相色譜圖

添加水平為5.0 μg/kg的油辣椒中羅丹明B檢測的液相色譜圖.png

添加水平為5.0 μg/kg的油辣椒中羅丹明B檢測的液相色譜圖

添加水平為50.0μg/kg的油辣椒中羅丹明B檢測的液相色譜圖.png

添加水平為50.0μg/kg的油辣椒中羅丹明B檢測的液相色譜圖

油辣椒中羅丹明B檢測(空白)的液相色譜圖.png

油辣椒中羅丹明B檢測(空白)的液相色譜圖


7、相關產品

       半固體調味料中羅丹明B的檢測SPE-HPLC法相關產品信息:

20200401-408194693.jpg

2020-04-01 09:18:04
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