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無需衍生快速檢測水果中草甘膦及其代謝物

發布:北京迪科馬科技有限公司
瀏覽次數:45

       草甘膦是一種非選擇性、無殘留滅生性除草劑,對多年生根雜草非常有效,廣泛用于橡膠、桑、茶、果園及甘蔗地。草甘膦的使用量逐年增加,給農作物、人類健康以及生態環境帶來了一定的安全隱患。目前常用草甘膦及其代謝物的檢測方法通常存在操作時間長、需要衍生等問題。


方法優勢

  迪馬科技在參考各種標準及文獻的基礎上,建立了水果中草甘膦及其代謝物氨甲基膦酸的測定SPE-UPLC-MS/MS法:采用水提取,ProElut GLY固相萃取專用柱凈化樣品,收集流出液,Dikma Polyamino HILIC色譜柱分離檢測,該方法特點:

       1) 前處理步驟少,提取液直接通過凈化柱接收流出液即可;

       2) 有機溶劑消耗量小,前處理過程中也無需使用酸堿試劑;

       3) 儀器分析簡單,樣品無需衍生直接分析,可提高結果穩定性及減少實驗成本;

       4) 方法定量限0.05 mg/kg。


       以下為詳細解決方案,敬請參考!


水果中草甘膦及其代謝物的測定SPE-UPLC-MS/MS法


01 適用范圍

       本方法適用于蘋果和橘子中氨甲基膦酸和草甘膦的檢測,定量限0.05 mg/kg。

02 標準品配制

       單標標準儲備液:準確稱取各標準品,用水配制成1000 μg/mL的單標標準儲備液。

       混標標準中間液:分別吸取各單標標準儲備液,用水配制成1.0 μg/mL和10 μg/mL的混標標準中間液。


03 提取

       取2 g樣品于50 mL離心管中,加入8 mL水、10 mL二氯甲烷,振蕩10 min,超聲10 min,8000 rpm離心5 min,取全部上清液于10 mL容量瓶中,用水定容至刻度,混勻,取5 mL,待凈化。


04 凈化

       ProElut GLY 6 mL (Cat.#: 65938)

       1.活化:依次加入5 mL甲醇、5 mL水,棄去流出液;

       2.上樣:將待凈化液加入柱中,棄去前3 mL流出液,收集后2 mL流出液,混勻,濾液過0.22 μm尼龍濾膜,上機分析。

       注:同方法制備基質匹配標準溶液。


05 UPLC-MS/MS條件


5.1 UPLC條件

       色譜柱:Dikma Polyamino HILIC, 150 × 2.0 mm, 5 μm (Cat.#:99302)

       流速:0.2 mL/min      

       進樣量:10 μL

       柱  溫:35 ℃

       流動相:A:乙腈 B:5 mM乙酸銨溶液,氨水調節至pH=11

       梯度設置:

20200328-578893587.png


5.2 質譜條件

       電離模式:ESI

       掃描方式:負離子掃描 

       檢測方式:多反應監測    

       電噴霧電壓:-4500 V

       霧化氣壓力:60 psi       

       輔助氣壓力:60 psi

       氣簾氣壓力:35 psi       

       離子源溫度:550 ℃

       定性離子對、定量離子對、碰撞氣能量及去簇電壓見下表:

20200328-853390855.png


06 添加回收結果

       水果中草甘膦和氨甲基膦酸的SPE-UPLC-MS/MS檢測添加回收結果:

20200328-227540356.png


草甘膦10 ng/mL標準品XIC圖.png

草甘膦10 ng/mL標準品XIC圖

草甘膦50ng/mL標準品XIC圖.png

草甘膦50ng/mL標準品XIC圖

草甘膦100ng/mL標準品XIC圖.png

草甘膦100ng/mL標準品XIC圖

草甘膦250 ng/mL標準品XIC圖.png

草甘膦250 ng/mL標準品XIC圖

草甘膦500 ng/mL標準品XIC圖.png

草甘膦500 ng/mL標準品XIC圖

草甘膦的標準曲線圖  R^2= 0.9990  標準曲線濃度分別為: 10 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL、250 ng/mL、500 ng/mL.png

草甘膦的標準曲線圖

R^2= 0.9990

標準曲線濃度分別為: 10 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL、250 ng/mL、500 ng/mL

氨甲基膦酸10 ng/mL標準品XIC圖.png

氨甲基膦酸10 ng/mL標準品XIC圖

氨甲基膦酸50 ng/mL標準品XIC圖.png

氨甲基膦酸50 ng/mL標準品XIC圖

氨甲基膦酸100 ng/mL標準品XIC圖.png

氨甲基膦酸100 ng/mL標準品XIC圖

氨甲基瞵酸250ng/mL標準品XIC圖.png

氨甲基瞵酸250ng/mL標準品XIC圖

氨甲基膦酸500ng/mL標準品XIC圖.png

氨甲基膦酸500ng/mL標準品XIC圖

氨甲基膦酸的標準曲線圖  R^2= 0.9990  標準曲線濃度分別為: 10 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL、250 ng/mL、500 ng/mL.png

氨甲基膦酸的標準曲線圖

R^2= 0.9990

標準曲線濃度分別為: 10 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL、250 ng/mL、500 ng/mL


07 相關產品

       水果中草甘膦及其代謝物的測定SPE-UPLC-MS/MS法相關產品信息:

20200328-1618645371.jpg


2020-03-28 13:23:33
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