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上海长方光学仪器有限公司

生态部发布《水质 叠氮化物的测定 分光光度法》征求意见稿

2019-11-08 14:19:32  来源:生态部 浏览量:451次
【导读】本标准规定了测定水中叠氮化物的分光光度法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中叠氮化物的测定。

  一、方法原理

  样品中叠氮化物在酸性介质中,加热转化为叠氮酸,随水蒸气馏出,经氢氧化钠溶液吸收后,叠氮根离子与三价铁离子反应可生成棕红色络合物,在 454 nm 处测定其吸光度。在一定浓度范围内,其吸光度与叠氮根离子含量成正比。

  二、规范性引用文件

  《HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范》、《HJ/T 164 地下水环境监测技术规范》

  三、仪器和设备

  1、可见分光光度计:配 10 mm 比色皿。

  2、功率可调电炉。

  3、蒸馏装置:全玻璃蒸馏器(配 500 ml 蒸馏烧瓶、冷凝管)、接收瓶、馏出液导管组成。

  4、具塞比色管:10 ml。

  5、采样瓶:棕色玻璃瓶。

  6、一般实验室常用仪器和设备。

1.jpg

  三、校准曲线建立

  取6只具塞比色管(7.4),分别加入0ml、0.05ml、0.20ml、0.50ml、1.00ml、1.50ml叠氮化钠标准使用液(6.13),立即加入氢氧化钠溶液(6.7)至10.0ml,配制成叠氮根质量浓度分别为0mg/L、0.50mg/L、2.00 mg/L、5.00mg/L、10.0mg/L、15.0mg/L 的标准系列溶液。再向各比色管中加入0.5ml 高氯酸铁溶液(6.10),盖紧塞子,摇匀。在454nm波长处,用 10 mm 比色皿,以水为参比,测量各标准系列溶液的吸光度,20min内测定完毕。以各标准系列溶液中叠氮根的质量浓度(mg/L)为横坐标,以其对应的扣除试剂空白(零浓度)的吸光度为纵坐标,建立校准曲线。

  注:显色反应在室温下进行,40℃以上会影响测定。

  四、质量保证和质量控制

  每批样品分析均须建立校准曲线,校准曲线的相关系数应≥0.999。每 20 个样品或每批次样品(≤20 个/批)应至少测定一组平行双样,测定结果的相对偏差应≤20%。每 20 个样品或每批次样品(≤20 个/批)应至少测定一个基体加标样品,加标回收率应在 75%~115%之间。

水质 叠氮化物的测定 分光光度法(征求意见稿).pdf


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2019-11-08 14:19:32
标签:叠氮化物测定 , 分光光度法 , 蒸馏装置
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