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污染源廢氣樣品中硫化物分析方案 —多重毛細柱捕集技術

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方案背景

       2019年12月31日,生態環境部發布HJ 1078-2019《固定污染源廢氣甲硫醇等8種含硫有機化合物的測定氣袋采樣-預濃縮/氣相色譜-質譜法》,2020年06月30實施,標準規定樣品使用冷阱濃縮、熱解析后,進入氣相色譜分離,用質譜檢測器進行檢測。


       針對于此標準,北京博賽德科技有限公司 采用大氣預濃縮儀Entech7200CTS和氣相色譜/質譜聯用的方法,做了有機硫惡臭污染物的測定實驗。

分析組分特點

       硫化物具有難聞、刺鼻的氣味,并且在很低的濃度下也可被聞到。這些化合物很難分析,對高溫敏感,遇熱易分解,尤其是遇到金屬類更不穩定,同時有一定的水溶性。因此要求采樣、分析設備系統具有很好的惰性和良好的除水性能。

硬件設備

       硬件設備(大氣預濃縮系統,GCMS分析系統)

       其中大氣預濃縮系統Entech7200CTS,采用了多重毛細柱捕集阱,這種捕集方式具有線性極好、穩定性高、除水率非常高,耐污染程度高(更適合污染源樣品和高濃度樣品分析),聚焦能力強以及不用液氮制冷和低溫制冷等優勢。

Entech 7200CTS.png

Entech 7200CTS

       7200CTS大氣預濃縮系統的分析過程分為捕集、聚焦、解析,其中前兩個階段對于儀器本身來說是非常重要。


        如下圖所示7200CTS捕集阱和聚焦阱分別含有三種不同極性的毛細柱,可捕獲和釋放更多的VOCs化合物,同時毛細柱捕集阱在捕集的同時可以全部去除空氣中CO2和水。


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分析條件

       濃縮條件:捕集溫度 35℃,捕集阱解析溫度150℃,聚焦捕集溫度35℃,聚焦阱進樣溫度150℃,進樣時間1min;

       GCMS條件:色譜柱:DB-1,膜厚1um,內徑0.25mm,長度60m;

       程序升溫:35℃,保持8min,以6℃/min升到120℃保持0min,15℃/min升到230℃,保持5min。


       用此方法我們得到了濃度為20ppb的6組分標準氣體的TIC圖,實驗譜圖(如下),可以看出,甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、乙硫醚和二甲二硫,6種有機硫污染物都得到了很好的分離。


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重復性測試

       檢測濃度為20ppb的標準氣體,標氣相對濕度為25%,靜置24小時后的重復性。


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        6種硫化物的相對標準偏差均小于5%,由此看得出此分析方案具有很好的重復性。

除水效果測試

       水分的存在會導致水溶性VOCs的回收率變低,離子源的離子化效率下降,色譜柱使用壽命變短,柱流失嚴重等問題。多重毛細柱捕集阱選擇疏水性涂覆,對水分沒有任何吸附,在樣品捕集的同時去除水分。


       分別測試6種物質在相對濕度為0%和70%下的線性,驗證系統的除水效果。


       濃度范圍為:20ppb,40ppb,60ppb,80ppb,100ppb,120ppb,140ppb和160ppb,各個組分測線性均在99.5以上,如下圖。


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濕度為0%

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線性譜圖

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濕度為70%

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線性譜圖

空白測試

       系統空白水平是反應濃縮系統的主要指標,而分析污染源的廢氣樣品,對儀器的耐污染程度要求更高,需要儀器具備高空白水平,即更好的惰性和更低的殘留。

       Entech7200CTS采用的專利惰性涂覆技術和多重毛細柱捕集技術,全部的組分都吸附在捕集阱的表面,更容易解析,耐污染程度高。

       下圖為20ppb標氣,進樣400ml之后運行的空白譜圖,可以看出除了內標未見到任何組分的檢出。

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聚焦效果測試

       系統的聚焦水平直接影響組分的分離度和方法檢出限,因此聚焦效果也是濃縮系統的主要指標。多重毛細柱捕集阱由于全部組分只吸附在填料表面,加熱可以瞬間解析,相對于填充柱捕集阱有更好的聚焦效果,峰寬更窄。


       如圖所示,進樣20ppb的標樣,二甲二硫的TIC峰寬在0.1分鐘左右,如圖8所示,監測94的特征離子碎片峰寬也在0.1分鐘左右。


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結論

       本方案采用的標氣為6組分的硫化物,因此沒有涵蓋HJ1078-2019的全部組分,但是根據噻吩和甲乙硫醚的性質和特點,此方案也可滿足。因此多重毛細柱捕集方式,完全滿足HJ1078-2019的檢測分析要求。


       通過驗證,得出多重毛細柱捕集不僅提高數據的準確性,還能在一定程度上減少耗材和分析儀器的損耗,大大工作提高了效率;同時7200CTS多重毛細柱的捕集方式,也非常適合在線和實驗117種VOCs的分析。

7200CTS 優勢總結

       線性ji好

       穩定性高

       除水效率很高

       耐污染程度高

       還有聚焦能力強,以及不用液氮制冷和低溫制冷等特點。


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