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振蕩模式下使用流變儀進行流變測試

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摘要

振蕩模式下的流變實驗,不僅可用于測定粘性,還 可用于測定材料彈性。與轉動實驗相比,振蕩實驗的其 中一項主要優勢是,當在線性粘彈性范圍內進行實驗時, 可視為無損實驗。特別是在實驗過程中施加作用力不會 破壞或損壞樣品的微觀結構。這就是將振蕩實驗作為研 究復雜材料的儲存特性及保質期穩定性的首選方法的原 因所在。此外,還可通過振蕩實驗對相變、結晶和固化 過程進行研究。然而,動態振蕩實驗需要使用配有低摩 擦軸承系統、低慣量儀器和高度動態電機的流變儀。因 此,此類實驗通常專門使用空氣軸承型流變儀。在后續 研究中,我們展示了功能強勁,但仍具有高度動態的旋 轉流變儀(帶機械軸承)的振蕩功能,給出了對各種材 料進行不同振蕩實驗的結果。

簡介

在振蕩模式下的流變實驗期間,樣品暴露于形變(控 制形變模式,CD)或剪切應力(控制應力模式,CS)的 連續正弦作用中。依照作用類型的不同,實驗材料將以 應力(CD 模式)或形變(CS 模式)形式作出響應。當 所施加應力或形變信號的幅值較低時,樣品響應也將呈 現正弦形狀。該范圍被稱為線性粘彈性范圍,且在該范 圍內進行的各項實驗可視為無損實驗,即所施加的作用 力低,不足以改變材料的微觀結構。依照樣品類型的不 同,施加的正弦信號及樣品的響應信號將出現相位移, 相位角(δ)介于 90°表示樣品未顯現粘性反 應,因此認定樣品為純彈性;一般鋼材或熱固性聚合物 會顯現此種特性。相應地,90°意味著某種材料顯現純粘性,無任何彈性響應。水和低粘度礦物油為具有此特 性的樣例。在現實生活中,最復雜的材料會同時顯現粘性和 彈性,即粘彈性。振蕩測量技術是對材料結構之中隱藏的粘 性和彈性進行量化處理的理想選擇。當在無損線性粘彈性范 圍內進行振蕩實驗時,可研究材料的保質期穩定性或研究各 種相變,其中包括在不同條件下可能出現的熔化、固化或結 晶。當對樣品施加振蕩作用力時,可進行不同的測量。

這些測量包括: 

  • 振幅掃描:當振幅逐漸增大,直至微觀結構被破壞掉 且流變材料函數不再獨立于設定參數時,正弦信號 (應力或變形)的頻率保持恒定。振幅掃描主要用于 確定材料的線性粘彈性范圍,還可用于導出屈服應 力。 ?

  • 振蕩頻率掃描:當頻率逐漸增大或減小時,正弦信 號(應力或變形)的幅度保持恒定。頻率掃描可表明 樣品類似于粘性或粘彈性流體、凝膠狀漿料或完全交 聯的材料。

  • 振動時間掃描:正弦信號(應力或變形)的幅度和 頻率保持恒定。隨著時間推移監測流變材料的性能。 時間掃描用于研究固化和凝膠化反應過程中以及干 燥和松弛過程中的結構變化。 ?

  • 振動溫度掃描:當溫度升高或降低時,正弦信號(應 力或變形)的幅度和頻率保持恒定。在溫度掃描實驗 中,測量轉子會出現熱膨脹,所以需要自動升降控制 功能。因此,不能用帶錐板或平行板測量轉子的 Thermo Scientific? HAAKE? Viscotester? iQ 變儀進行此類實驗。

      本應用指南描述了使用功能強勁的機械軸承質量 控制型(QC)流變儀進行各種振蕩實驗的可能性和局 限性。 

材料與方法

所有實驗均采用帶 Peltier 溫度控制裝置的 HAAKE Viscotester iQ 流變儀進行(圖 1)。這種緊 湊型旋轉流變儀配備有高度動態的電子換向(EC電機,該電機允許在控制應力(CS)和控制速率(CR模式下進行旋轉流變實驗。盡管此儀器的軸承為機械 軸承,與空氣軸承流變儀相比,其軸承摩擦和系統總 慣量大得多,但是在一定頻率、角偏轉和扭矩范圍內, 也可在 CS 模式和 CD 模式下進行振蕩實驗。流變儀 可配備各種測量轉子,包括槳葉式轉子上的同軸圓 柱、平行板以及錐/平板夾具,選擇靈活,這樣便可 對各種不同的樣品進行實驗。在旋轉模式下,可對從 低粘度流體到濃膏等的各種材料進行實驗。在振蕩模 式下,可對中高等粘度樣品進行實驗。表 1 列出了 振蕩實驗的技術參數/測量范圍。 

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所有實驗樣品均為市售產品。所用牛頓標準流體 為德國校準服務局(Deutscher Kalibrier-dienst, DKD,  Braunschweig, Germany)提供的認證礦物油,所用 非牛頓流體標準物質是美國國家標準與技術研究院 NIST, Gaithersburg, MD, USA)提供的溶解在 2,6,10,14-四甲基十五烷的聚異丁烯。

結果與討論 

標準材料 為了證實 HAAKE Viscotester iQ 流變儀的振蕩 測量性能,首先對兩種認證的標準物質進行了實驗。 2 所示為在不同溫度條件下對牛頓 DKD 標準流體 進行頻率掃描的結果。所有實驗均采用 35 mm 的平 行板轉子進行。測量間隙設定為 0.5 mm。隨著溫度 的降低,材料變得越來越粘稠,測量范圍朝著低頻率 延伸。圖中僅顯示大于最小儀器扭矩(200 μNm)的 數據。將得到的復數粘度數據與表 2 DKD 提供的 動態粘度標準值進行比較。可以看出,所有測得數據 與標準粘度的偏差均小于 7%。 3 所示為使用 HAAKE Viscotester iQ 流變儀 NIST 提供的非牛頓流體標準物質進行振幅掃描的 結果。該實驗采用 60 mm 的平行板轉子進行。測量 間隙設定為 0.5 mm。為了進行比較,還使用配備有 35 mm 平行板轉子的高端空氣軸承流變儀對相同的材料 進行了實驗。測量間隙設定為 0.5 mm

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HAAKE Viscotester iQ 流變儀的實驗結果與空氣 軸承流變儀實驗結果基本一致。針對 G' G'',這兩種 儀器之間的最大差值小于 5%。模量數據清楚地表明, 被測標準樣品的線性與非線性粘彈性范圍之間明顯存 在差異。 從振幅掃描獲得的信息表明,可在線性粘彈性范圍 內進行頻率掃描。針對此項實驗,選定了 10% 的變形。 HAAKE Viscotester iQ 流變儀的最大頻率范圍選定為 0.120 Hz。圖 4 所示為 NIST 提供的認證數據及實驗 結果。為了進行比較,將流變數據顯示為角頻率 ω 函數。 從圖 4 中可以看出,測得值與標準值非常一致。 使用相同的插值法計算此二種情形的儲能模量(G')與 損耗模量(G'')的交叉點,該插值法由儀器自帶的 Thermo Scientific? HAAKE? RheoWin? 操作軟件 提供。

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3 所示為頻率掃描結果,結果顯示兩個計算模量值之間的 差異小于 7%。

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日用消費品 在確認 HAAKE Viscotester iQ 流變儀 振蕩測量模式的性能之后,對幾種日用消 費品進行了實驗。為確定各種材料的線性 粘彈性范圍,進行了振幅掃描,結果如圖 5 所示。在護體乳和洗滌劑的實驗中,采用 60 mm 的平行板轉子;在高粘度護膚霜的實驗 中,采用 35 mm 的平行板轉子。所有實驗 的測量間隙均設定為 0.5 mm。實驗溫度為 20℃。

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從圖 5 中可以看出,有效變形范圍取決于材料 粘度。由于機械軸承會導致扭矩限制較低,所以不 能在低變形條件下對總粘度較低的材料進行實驗。 隨著粘度的增加,測量范圍朝著低變形延伸。顯示 的所有數據點均高于 200 μNm 的最小扭矩值。盡管 存在扭矩限制,但是仍可確定所有這三種實驗樣品 的線性粘彈性范圍邊界。因此,使用以下變形值進 行了頻率掃描。 ?

  • 護膚霜 W/O 乳液:1

  • 護體乳 W/O 乳液:1?

  • 洗滌劑:100

6 所示為頻率掃描的結果。所有實驗均在 HAAKE Viscotester iQ 流變儀的最大頻率范圍內進 行。但是,圖中僅顯示大于最小扭矩(200 μNm的數據。 正如對此類材料預計的那樣,在整個有效頻率 范圍內,這兩種化妝品乳劑均具有顯著彈性特性。 與護體乳相比,護膚霜的 G' G'' 差異較大,表明 儲存穩定性較高,而相分離傾向較低。在所研究的 頻率范圍內,洗滌劑顯示一個交叉點。頻率較低時, 此材料具有顯著粘性;頻率較高時,具有更強的彈 性特性。在較低頻率范圍內,數據不顯示任何類型 的屈服應力特性。 

固化反應

在固化反應(樣品由液相轉化為固相)研究中,通常 也會采用振蕩實驗。可從這些流變實驗中獲得諸如固化時 間、最終強度以及凝膠點(G' G'' 的交叉點)等參數。 7 所示為對雙組分硅膠粘合劑進行固化反應實驗的流變 數據。混合兩種成分后,將樣品裝載在流變儀的底板上, 然后將測量間隙設定為 0.5 mm,隨后立即開始振蕩時間掃 描實驗。在 CS 振蕩模式下采用 35 mm 的平行板轉子進行 該實驗。所施加的剪切應力為 100 Pa,實驗溫度為 70℃。 所測雙組分系統顯示出從更具液態特性到更具固態特 性的相變。在實驗的頭幾分鐘內,材料仍是流體,以 G'' 主。隨著反應時間增加,當 G' 增長加快時,模量增大。12 分鐘后,觀察到 G' G'' 交叉。此后,樣品的彈性特性越 發明顯,且兩種模量的斜率再次降低。60 分鐘后,兩種模 量均保持不變,且材料的機械性能也不再改變。

結論 

研究表明,振蕩實驗可在 CD 模式下使用機械軸承旋 轉流變儀進行,也可在 CS 模式下使用 HAAKE Viscotester iQ 流變儀進行。雖然相比高性能的低摩擦、低慣量空氣軸 承流變儀,其測量范圍相對有限,但是其實驗結果可用于 識別各種材料的線性和非線性粘彈性特性。線性粘彈性范 圍內的頻率掃描可顯示給定材料的詳細微觀結構,并根據 推斷總結出材料的保質期和穩定性。此外,振蕩實驗方法 還可用于監測固化反應和其它液體到固體(或固體到液體) 的相變。

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