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深色石油硫含量測定法(管式爐法)

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深色石油硫含量測定法(管式爐法)

 

一、原理:本方法適用于測定潤滑油、原油、焦炭和殘渣油等石油產品中的硫含量。是將試樣在空氣流中燃燒,用過氧化氫和硫酸的溶液將所生成的亞硫酸酐和硫酸酐吸收起來,進行測定。

二、儀器與試劑

1、 管式爐法深色硫含量儀SH387:加熱到900 ~ 950℃。

2、 硫酸0.01 mol/L水溶液

3、 40%氫氧化鈉水溶液和0.02 mol/L水溶液

4、 混合指示劑:0.2%甲基紅乙醇溶液和0.1%次甲基藍乙醇的混合物體積比1:1

5、 30%H2O2

6、 高錳酸鉀0.1 mol/L水溶液。

7、 細砂、煅燒脫硫后經100 ~ 160目篩篩過;或耐火粘土,經900 ~ 950℃煅燒脫硫,并在瓷缽中磨細

三、準備工作:

1、 在試驗前將接收器、洗氣瓶、瓷管等用蒸餾水洗凈并干燥。

2、 在空氣凈化裝置前,將0.1 mol/L KMnO4溶液注入洗氣瓶1中,達其容量一半,將40% NaOH溶液注入洗氣瓶2中,后連接干燥塔,然后用橡皮管將它們連接。

在接收器中注入150 mL蒸餾水,5 mL 30%過氧化氫和7 mL 0.01 mol/L硫酸溶液,然后連接好。試驗前,先檢查設備的密閉性。

四、實驗步驟:

1、 在瓷舟中稱試樣0.05 ~ 0.2 g,準確至0.0002 g,該試樣應均勻地分布在瓷舟的底部。

測定石油焦中硫含量時須從分析樣品中稱量0.2 ~ 0.5 g,并在玻璃或瓷缽中研細。

2、 瓷舟中的試樣須用細砂覆蓋,將瓷舟放進瓷管高溫處,然后,很快塞好塞子,送入空氣,空氣流量用流量計測定,500 mL/min。試樣的燃燒須在900 ~ 950℃下進行,時間為30 ~ 40 min。

3、 當燃燒完畢時,取下接收器,并用蒸餾水沖洗玻璃彎管,加入8 d指示劑,用0.02 mol/L氫氧化鈉標準溶液進行滴定,直到紫紅色變為暗綠色為止。

實驗前需做空白

試樣硫含量按下式計算

S1% = 公式.jpg

式中:V—燃燒試樣時滴定接受器中溶液所消耗的NaOH體積,mL

V1—空白消耗NaOH體積,mL

M—NaOH摩爾濃度

平行測定兩個結果間的差數,不應超過最小結果的5%,但試樣中硫含量小0.5%時,平行測定兩個結果間的差數,允許不超過較小結果10%,取平行測定結果的算術平均值作為實驗結果

 


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