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偶氮染料釋放的24 種芳香胺的測定(HPLC方法)

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方法:

SPE/HPLC



基質:

皮革



應用編號:

101354



化合物:

1 2, 4- 二氨基苯甲醚2 2, 4- 二氨基甲苯3 聯苯胺4 鄰氨基苯甲醚5 4, 4’ - 二氨基二苯醚6 鄰甲苯胺7 對氯苯胺8 4, 4’ - 二氨基二苯甲烷9 2- 甲氧基-5- 甲基苯胺10 5- 硝基鄰甲苯胺11 2,6- 二甲基苯胺12 2,4- 二甲基苯胺13 3,3’ - 二甲氧基聯苯胺14 3,3’ - 二甲基聯苯胺15 2,4- 二氨基二苯硫醚16 2- 萘胺17 4- 氯二甲基苯胺18 2,4,5- 三甲基苯胺19 3,3’ - 二甲基-4,4’ - 二胺基二苯甲烷20 4- 氨基聯苯21 對氨基偶氮苯22 3,3’ - 二氯聯苯23 4,4’ - 亞甲基- 二-(2- 氯苯胺)24 鄰氨基偶氮甲苯




SPE柱:


ProElut AZO, 50/Case



色譜柱:


Spursil C18 5μm 250 x 4.6mm




樣品前處理:


1、準備



將樣品剪成約5 mm×5 mm 的小片,拌勻。



從混合樣中稱取1.0 g 置于反應器中,加入16 mL 預熱到70 +/- 2 oC 的檸檬酸鹽緩沖溶液(0.06 mol/L,pH 6.0),將反應器密閉,振搖數次,使試樣浸于液體中,置于70 +/- 2 oC 水浴中保溫30min。



向反應器中加入3.0 mL 連二亞硫酸鈉溶液,并立即密 閉振搖,將反應器再置于70 +/- 2 oC 水浴中保溫30 min,取出置于溫水中冷卻到室溫。



2、萃取



用玻璃棒擠壓反應器中試樣,將反應液全部倒入ProElut AZO(Cat.#62551) 靜置15 min,用4×20 mL 乙醚分四次清洗反應器,并將液體轉入硅藻土柱進行萃取,控制流速,收集萃取液于250 mL 平底燒瓶中。



3、濃縮



于35 oC 下將萃取液減壓濃縮至約1 mL,然后用N2 將濃縮液吹至盡干,加入1 mL 甲醇重新溶解分析物。



可選擇HPLC 或GC/MS 進行分析。




色譜條件:


5、色譜條件



色譜柱:Spursil C18 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #82006)



流速:1 mL/min



進樣量:20 μL



檢測器:UV 280 nm



柱溫:35 ℃



流動相:A :0.005 mol/L 磷酸二氫銨+ 0.005 mol/L 磷酸氫二鈉水溶液,B :甲醇 梯度設置 從0min到10min,流動相B從30%升到35%;由10min到40min,流動相B有35%到43%;由40min到65min,流動相B有43%到90%;有65min到67min,流動相由90%到30%;由67min到75min,流動相為30%




文章出處:

P036



關鍵字:

偶氮,紡織品,芳香胺,Spursil C18,思博爾,ProElut LLE+



摘要:


適用于紡織產品中偶氮染料釋放出的禁用芳香胺的檢測。




圖譜:






1 2, 4- 二氨基苯甲醚2 2, 4- 二氨基甲苯3 聯苯胺4 鄰氨基苯甲醚5 4, 4’ - 二氨基二苯醚6 鄰甲苯胺7 對氯苯胺8 4, 4’ - 二氨基二苯甲烷9 2- 甲氧基-5- 甲基苯胺10 5- 硝基鄰甲苯胺11 2,6- 二甲基苯胺12 2,4- 二甲基苯胺13 3,3’ - 二甲氧基聯苯胺14 3,3’ - 二甲基聯苯胺15 2,4- 二氨基二苯硫醚16 2- 萘胺17 4- 氯二甲基苯胺18 2,4,5- 三甲基苯胺19 3,3’ - 二甲基-4,4’ - 二胺基二苯甲烷20 4- 氨基聯苯21 對氨基偶氮苯22 3,3’ - 二氯聯苯23 4,4’ - 亞甲基- 二-(2- 氯苯胺)24 鄰氨基偶氮甲苯



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