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再现性&Flodex的比较

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【概述】

1.理论概况

       颗粒状材料和精细粉体在工业上有着广泛的应用。为了控制和优化加工方法,必须对这些材料进行精确的表征。表征方法既与颗粒的性质(粒度、形态、化学成分等)有关,也与粉体的行为(流动性、密度、共混稳定性、静电性能等)有关。然而,关于散装粉末的物理性能,大多数在研发或质量控制实验室使用的技术是基于旧的测量技术。在过去的十年中,我们更新了这些技术,以满足研发实验室和生产部门目前的要求。特别是,测量过程已经自动化,并开发了严格的初始化方法,以获得可重复和可解释的结果。利用图像分析技术提高了测量精度。

       一系列的测量方法已经发展,以涵盖所有的需要,工业加工粉末和颗粒材料。但是,在这个应用说明中,我们将主要关注GranuFlow仪器

2.粉体流动性分析仪

       与古老的霍尔流量计(ASTM B213, ISO4490) 或者与药典(USP1174)中描述的“通过孔口的流动”方法相比,GranuFlow是一个先进的流速计。

       GranuFlow是一种简单明了的粉末流动性测量装置,它由一个不同孔径的筒仓和一个专用的电子天平组成。这种流量是根据用天平测量的流速质量随时间演化的比率(斜率)自动计算出来的。利用原有的旋转系统,可以快速、方便地调整孔径大小。软件辅助测量和结果分析。通过测量一组孔径尺寸来获得流量曲线。最后,整个流动曲线是配备知名Beverloo理论模型获得流动性指数(Cb、粉末流动性相关)和最小孔径大小获得流(Dmin)(为理论背景,用户可以参考附录1)。整个测量容易执行,快速准确。

        在本文中,我们使用了一套完整的孔径:4、6、8、10、12、14和16毫米。

        本应用说明的主要目的是为医药领域提供有关乳糖分析的信息。

【实验/操作方法】

       Meggle Pharma提供的产品FlowLac 100用于本案例。它是通过喷雾干燥悬浮液的精细研磨阿尔法乳糖一水晶体在乳糖的解决方案。当溶液中的乳糖被喷雾干燥时,水的快速去除就发生了,因此除了结晶乳糖外,无定形的、非晶状的乳糖也形成了。

       由于喷雾干燥过程,这种粉末有一个球形的形状,由无定形乳糖结合的小无定型乳糖晶体组成。

图1:FlowLac 100, SEM图片和粒度分布(生产商数据).png

图1:FlowLac 100, SEM图片和粒度分布(生产商数据)。

(1)粉体流动性分析仪

       在20.6℃和34.6%RH下使用GranuFlow分析。研究了不同孔径(4mm ~ 16mm)下的质量流量。测量重复三次

F为粉末流量(单位为g/s), Cb为Beverloo参数(单位为g/cm3)。Dmin是获得流的最小孔径大小(有关Beverloo模型的更多信息,请参见附录1)。需要5分钟来完成一次完整的测量(每个孔的大小,清洗和贝弗罗定律计算)。

(2)Flodex 

       在21.2℃和34.3%RH下使用Flodex进行分析。在孔径尺寸相同(4 - 16mm)的情况下测量质量流量。测量重复两次。

需要30分钟来运行所有的测量(每个孔的大小,清洁,但不绘制贝弗里洛定律)。

(3)GranuFlow对比Flodex

【实验结果/结论】

       下图比较了GranuFlow和Flodex。所有的误差条都是用可重现性测量得到的标准偏差来计算的(S是残差平方和的平均值,用实验和贝弗卢质量流量来计算)。对FlowLac 100粉体的流动性进行了3次GranuFlow实验和2次Flodex实验:

图2:质量流量与孔径大小- GranuFlow对比Flodex.png

图2:质量流量与孔径大小- GranuFlow对比Flodex

       第一个观察结果是与Flodex相比,GranuFlow更容易使用。事实上,在两次实验之间,许多时间被浪费在更换Flodex的转盘和清洗上。此外,Flodex仪器不符合的测定(计算是在使用excel软件进行实验后进行的)。

       关于平均残差平方和,可以得出这样的结论: 对于贝弗卢定律计算,GranuFlow (S2= 2.70 g / S2)比Flodex仪器(S2= 9.99 g / S2)更准确。

       如果我们考虑误差条(特别是孔径为16mm的),我们可以看到,GranuFlow的重现性比Flodex更好。这一事实是解释了具备完整自动检测程序的GranuFlow的优势,而Flodex则只能通过使用(精密计时器)实现手动计时。

       最后,GranuFlow和Flodex的结果略有不同,Flodex仪器的一些问题可以解释这一事实:在测量过程中粉末的透气/静电荷和多孔介质的高度相关性。

(1)静电和粉体透气性

       在Flodex实验中,粉末用于分析质量流量与孔径大小的关系。然而,尽管该方案允许使用少量粉末,但也会导致粉末内部电荷积聚(cf.图3),因此,在实验结束时,粉末的质量流量将不稳定。

图3:用Flodex做实验后的烧杯照片——静电效果.png

图3:用Flodex做实验后的烧杯照片——静电效果。

此外,使用相同的粉末会使空气进入粉体,因此,它会改变粉末的流动行为。

(2)粉体高度依赖性

       与流体相反,当筒仓在重力作用下排出时,其流速并不取决于颗粒层的高度。实际上,当该值大于筒仓直径的1.2倍时,筒仓底部的压力由于Janssen效应而饱和,因此流量保持不变(Mankoc et al., 2007)。

       然而,由于Flodex仪器的高度较小(7.5cm),在其容器排放结束时仍能观察到粉末高度依赖性。因此,这个仪器只有在知道粉末流动的最小孔径时才有用。


结论

使用GranuFlow的实验速度比Flodex快得多(5分钟使用颗粒剂,30分钟使用Flodex)。

GranuFlow能够绘制完整的Beverloo质量流量曲线,而Flodex只能够给出实验数据。

GranuFlow使用贝弗罗定律(即Cb系数,误差接近2.4%)对粉末流动性进行测量,并使用Dmin参数(粉末在筒仓结构中流动的最小直径)估计粘性指数。

但是,Flodex提供的粉末流动性准确性稍差(3.1%),而且没有给出贝弗里洛定律(Beverloo law)的信息(需要用excel进行计算)。


【参考文献】

1.Cascade of granular flows for characterizing segregation, G. Lumay, F. Boschin, R. Cloots, N. Vandewalle, Powder Technology 234, 32-36 (2013).

2.Combined effect of moisture and electrostatic charges on powder flow, A. Rescaglio, J. Schockmel, N. Vandewalle and G. Lumay, EPJ Web of Conferences 140, 13009 (2017).

3.Compaction dynamics of a magnetized powder, G. Lumay, S. Dorbolo and N. Vandewalle, Physical Review E 80, 041302 (2009).

4.Compaction of anisotropic granular materials: Experiments and simulations, G. Lumay and N. Vandewalle, Physical Review E 70, 051314 (2004).

5.Compaction Dynamics of Wet Granular Assemblies, J. E. Fiscina, G. Lumay, F. Ludewig and N. Vandewalle, Physical Review Letters 105, 048001 (2010).

6.Effect of an electric field on an intermittent granular flow, E. Mersch, G. Lumay, F. Boschini, and N. Vandewalle, Physical Review E 81, 041309 (2010).

7.Effect of relative air humidity on the flowability of lactose powders, G. Lumay, K. Traina, F. Boschini, V. Delaval, A. Rescaglio, R. Cloots and N. Vandewalle, Journal of Drug Delivery Science and Technology 35, 207-212 (2016).

8.Experimental Study of Granular Compaction Dynamics at Different Scales: Grain Mobility, Hexagonal Domains, and Packing Fraction, G. Lumay and N. Vandewalle, Physical Review Letters 95, 028002 (2005).

9.Flow abilities of powders and granular materials evidenced from dynamical tap density measurement, K. Traina, R. Cloots, S. Bontempi, G. Lumay, N. Vandewalle and F. Boschini, Powder Technology, 235, 842-852 (2013).

10.Flow of magnetized grains in a rotating drum, G. Lumay and N. Vandewalle, Physical Review E 82, 040301(R) (2010).

11.How tribo-electric charges modify powder flowability, A. Rescaglio, J. Schockmel, F. Francqui, N. Vandewalle, and G. Lumay, Annual Transactions of The Nordic Rheology Society 25, 17-21 (2016).

12.Influence of cohesives forces on the macroscopic properties of granular assemblies, G. Lumay, J. Fiscina, F. Ludewig and N. Vandewalle, AIP Conference Proceedings 1542, 995 (2013).

13.Linking compaction dynamics to the flow properties of powders, G. Lumay, N. Vandewalle, C. Bodson, L. Delattre and O. Gerasimov, Applied Physics Letters 89, 093505 (2006).

14.Linking flowability and granulometry of lactose powders, F. Boschini, V. Delaval, K. Traina, N. Vandewalle, and G. Lumay, International Journal of Pharmaceutics 494, 312–320 (2015).

15.Measuring the flowing properties of powders and grains, G. Lumay, F. Boschini, K. Traina, S. Bontempi, J.-C. Remy, R. Cloots, and N. Vandewall, Powder Technology 224, 19-27 (2012).

16.Motion of carbon nanotubes in a rotating drum: The dynamic angle of repose and a bed behavior diagram, S. L. Pirard, G. Lumay, N. Vandewalle, J-P. Pirard, Chemical Engineering Journal 146, 143-147 (2009).

17.Mullite coatings on ceramic substrates: Stabilisation of Al2O3–SiO2 suspensions for spray drying of composite granules suitable for reactive plasma spraying, A. Schrijnemakers, S. André, G. Lumay, N. Vandewalle, F. Boschini, R. Cloots and B. Vertruyen, Journal of the European Ceramic Society 29, 2169–2175 (2009).

18.Rheological behavior of β-Ti and NiTi powders produced by atomization for SLM production of open porous orthopedic implants, G. Yablokova, M. Speirs, J. Van Humbeeck, J.P. Kruth, J. Schrooten, R. Cloots, F. Boschini, G. Lumay, J. Luyten, Powder Technology 283, 199–209 (2015).

19.The flow rate of granular materials through an orifice, C. Mankoc, A. Janda, R. Arévalo, J. M. Pastor, I. Zuriguel, A. Garcimartín and D. Maza, Granular Matter 9, p407–414 (2007).

20.The influence of grain shape, friction and cohesion on granular compaction dynamics, N. Vandewalle, G. Lumay, O. Gerasimov and F. Ludewig, The European Physical Journal E (2007).


附录1:GranuFlow理论背景

质量流率F通过圆孔的直径D的产物颗粒的平均速度<流出速度>、孔径面积和体积密度ρ。一个是一般表达式:

image.png


贝弗里洛定律基于两个假设:

当孔板直径低于阈值Dmin时,阻挡流动。

颗粒自由落体,然后再通过孔,即image.png。这种关系来自于这样一种观点,即堵塞机构是由于在孔口前形成半球形的拱。如果这拱具有典型的孔径大小成正比的,我们获得β= 0、5。通常来讲,参数β可以自由参数。 

最后,质量流量表达式为:

image.png


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